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北京恒奧德儀器儀表有限公司
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技術(shù)文章首頁(yè) > 技術(shù)文章 > 恒奧德儀器乙酸乙醋皂化反應(yīng)速率常數(shù)的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)步驟
恒奧德儀器乙酸乙醋皂化反應(yīng)速率常數(shù)的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)步驟
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實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1。用電導(dǎo)法測(cè)定乙酸乙酷皂化反應(yīng)速率常數(shù):

2。進(jìn)一步掌握電導(dǎo)率儀的使用方法。

實(shí)驗(yàn)原理酸在堿性介質(zhì)中的水解反應(yīng)習(xí)慣上稱作皂化。乙酸乙酶在皂化反應(yīng)如下式所示:NaOH+CH,COOC,H,CH,COONa+C,H,OH為二級(jí)反應(yīng),速率方程為:

y=&=K,(a-x)(b-x)dt

式中,abNaOH、CHCOOCH的起始濃度,ax、bxx表示反應(yīng)任一時(shí)刻t時(shí)NaOH、CH,COOC,H_和皂化產(chǎn)物CH,COONa、C,HOH的濃度。為方便起見,在設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)時(shí)使a=b,反應(yīng)速率方程簡(jiǎn)化為:

=K,(a-x)dt

 

時(shí)間NaOH

0

0

06

a-X

CH,COOC,H.CH,COONaC,H.OH

8

a-X

0

8

0

濃度可用化學(xué)方法測(cè)定,從而算得反應(yīng)速率常數(shù)KK,也可以用物理方法直接測(cè)定。一般說(shuō)來(lái),化學(xué)方法比較繁雜,物理方法簡(jiǎn)捷和準(zhǔn)確。本實(shí)驗(yàn)采用電導(dǎo)法。根據(jù)是:(l)溶液中OHT的電導(dǎo)率比CH,COO大很多且隨反應(yīng)得進(jìn)行而減少,整個(gè)體系電導(dǎo)變化明顯:(2)稀溶液中各強(qiáng)電解質(zhì)得電導(dǎo)率與其濃度成正比:(3)溶液總電導(dǎo)率等于冬電解質(zhì)電導(dǎo)率之和。于是,

 

濃度可用化學(xué)方法測(cè)定,從而算得反應(yīng)速率常數(shù)K,,K,也可以用物理方法直接測(cè)定。一般說(shuō)來(lái),化學(xué)方法比較繁雜,物理方法簡(jiǎn)捷和準(zhǔn)確。本實(shí)驗(yàn)采用電導(dǎo)法。根據(jù)是:(l)溶液中OHT的電導(dǎo)率比CH,COO大很多且隨反應(yīng)得進(jìn)行而減少,整個(gè)體系電導(dǎo)變化明顯:(2)稀溶液中各強(qiáng)電解質(zhì)得電導(dǎo)率與其濃度成正比:(3)溶液總電導(dǎo)率等于冬電解質(zhì)電導(dǎo)率之和。于是,

0=Aa

0.=A4

o=A(a-x)+Aa

式中,A;、A,是與溫度、溶劑、電解質(zhì)性質(zhì)有關(guān)的比例常數(shù),o。為反應(yīng)開始和終了時(shí)溶液的電導(dǎo)率(反應(yīng)開始時(shí)只有NaOH導(dǎo)電,終了時(shí)只有CH,COONa導(dǎo)電);,是時(shí)間時(shí)溶液的總電導(dǎo)率。由此三式得:

實(shí)驗(yàn)步驟2

1.配制乙酸乙酷溶液,其濃度要與標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶波相同。室溫下乙酸乙酷密度為0.9,要配制

88.06c

250ml溶液需純乙酸乙酷Vml,4x0.9,c為標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液濃度,88.06為乙酸乙酷摩爾質(zhì)量。用吸量管吸取Vml乙酸乙酷移入盛有適量水的250ml容量瓶中稀釋至刻度。2.用移液管吸取標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液25ml置于干燥的錐形瓶中并用純水準(zhǔn)確稀釋1倍,放入25C恒溫槽恒溫5min。開啟電導(dǎo)率儀電源預(yù)熱10min,將電導(dǎo)電極插入溶液浸沒鉑片。電導(dǎo)率儀常數(shù)"置于1.0溫度"置于25C,量程"置于X103紅檔。選擇開關(guān)置于校正",調(diào)節(jié)校正"旋鈕使指針指向滿度,然后開關(guān)置于測(cè)量",該指針在紅字標(biāo)度之?dāng)?shù)值。測(cè)三次取平均值。此值即

為反應(yīng)開始時(shí)(零時(shí))的電導(dǎo)G3,用移液管吸取25ml標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液和25ml億酸乙酷溶液分別置于干燥的錐形瓶中,此二錐形瓶同時(shí)放入25C恒溫槽內(nèi)恒溫。5min后將一瓶中的溶波倒入另一瓶?jī)?nèi)混合,再將混合的溶液倒回前一瓶?jī)?nèi),如此反復(fù)二、三次可認(rèn)為二溶波已混合均勻。二溶波混合后仍放回恒溫槽恒溫。當(dāng)二溶液剛混合時(shí)開啟秒表計(jì)時(shí),至6min測(cè)定溶液電導(dǎo),以后每隔2min測(cè)一次,12min后每4min,40min后每隔6min,至64min測(cè)定結(jié)束,共測(cè)十五個(gè)數(shù)據(jù)。